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Dec 22, 2023

Nuevos conocimientos sobre el MoS2 monocapa cultivado en APCVD utilizando el tiempo

Informes científicos volumen 13,

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 4146 (2023) Citar este artículo

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En la era moderna, las comunicaciones inalámbricas a velocidad ultrarrápida son la necesidad del momento y la búsqueda de su solución a través de ciencias de vanguardia es una nueva perspectiva. Para abordar este problema, las tasas de datos en orden de terabits por segundo (TBPS) podrían ser un paso clave para la realización de redes emergentes de sexta generación (6G) que utilicen un régimen de frecuencia de terahercios (THz). En este contexto, se ha introducido una nueva clase de dicalcogenuros de metales de transición (TMD) como candidatos potenciales para la tecnología THz inalámbrica de generación futura. En este documento, se ha adoptado una estrategia para sintetizar una monocapa de disulfuro de molibdeno (MoS2) de alta calidad utilizando una configuración de deposición química de vapor a presión atmosférica (APCVD) desarrollada localmente. Además, se estudiaron la transmisión en el dominio del tiempo y la conductividad de la hoja, y se propuso un mecanismo plausible de respuesta de terahercios para la monocapa de MoS2 y se comparó con el MoS2 a granel. Por lo tanto, los resultados obtenidos establecen un trampolín para emplear la monocapa MoS2 como materiales cuánticos potenciales que benefician a los dispositivos de comunicación de terahercios de próxima generación.

La visión de la conectividad inalámbrica (conectividad de sexta generación, 6G) está atrayendo cada vez más la atención debido a sus implicaciones para la próxima era de sociedad súper inteligente, inteligencia artificial, realidad virtual, dispositivos portátiles inteligentes, vehículos autónomos, redes de área local inalámbricas (WLAN) , comunicaciones de trenes de alta velocidad (HST) y muchos más1,2,3. La idea detrás de 6G es lograr el objetivo de transmisiones de datos Tbps con conectividad ecológica y ecológica para mejorar la calidad de vida de la próxima generación. Dado que la tasa de tráfico de datos más alta es obligatoria en la conectividad inalámbrica 6G, la introducción de la banda de frecuencia de terahercios (THz) infrautilizados es un paso importante4,5 al ampliar la banda operativa al rango de frecuencia de THz y, por lo tanto, se pueden abrir las puertas para una tasa de datos más alta y una mejor eficiencia espectral. Abrió. Típicamente, el dominio THz significa la banda de frecuencia entre las frecuencias ópticas y de microondas, ya que su rango espectral se encuentra entre 100 GHz y 10 THz. Este rango de frecuencia conlleva un tremendo potencial para el despliegue de nuevas tecnologías futuristas basadas tanto en la fotónica como en la electrónica. Para la aplicación en la vida real del sistema de comunicación inalámbrico, es necesario utilizar materiales adecuados para los componentes relacionados que deben diseñarse y ensamblarse de manera eficiente y de naturaleza compacta. Por lo tanto, en la búsqueda de los materiales de THz deseados, la comunidad científica ahora busca materiales 2D emergentes que puedan reemplazar los materiales a granel existentes6. Los materiales en capas atómicamente delgadas se consideran excepcionalmente diferentes debido a sus nuevas propiedades físicas, químicas y electrónicas, como estabilidad térmica, mayor movilidad, mayor conductividad, capacidad de sintonización de banda prohibida, respuesta óptica de banda ancha y propiedades de THz sintonizables7. Por lo tanto, estos materiales exhiben un gran potencial para controlar dinámicamente la capacidad de respuesta de THz junto con la propagación de ondas de THz7. La categoría específica de materiales 2D, es decir, los diacalcogenuros de metales de transición (TMD), han captado una atención significativa debido a la movilidad estabilizada del portador y la mayor eficiencia de modulación. En esta serie, los TMD semiconductores monocapa con apantallamiento dieléctrico bajo revelan excitones fuertemente unidos8. Mediante el uso de la excitación óptica adecuada, las propiedades excitónicas de los TMD se pueden ajustar en un tiempo de reacción ultrarrápido de fotoluminiscencia (PL)9. Está bien establecido que el adelgazamiento de un TMD a granel a monocapa o pocas capas cambia la brecha de banda de indirecta a directa10. Entre todos estos TMD, MoS2 podría ser el candidato más adecuado y prometedor para aplicaciones de THz debido a sus excelentes propiedades electrónicas y fotónicas a temperatura ambiente11,12,13,14. Existen varios métodos para cultivar MoS2 monocapa, de los cuales, el enfoque de CVD a presión atmosférica (APCVD) se ve fuertemente favorecido debido a que es más consistente, de alta calidad, de gran producción y rentable, junto con procesos en línea continuos y sin vacío. .

En las investigaciones actuales, se sintetizó MoS2 monocapa de forma triangular altamente reproducible utilizando una configuración de APCVD de bajo costo desarrollada localmente en "CSIR-NPL" con calibración de temperatura de zona, manteniendo el gradiente de temperatura requerido en todo el tubo de cuarzo. La configuración de CVD disponible comercialmente está equipada con un sistema de horno de dos zonas que incluye un costoso MFC (controlador de flujo másico), mientras que desarrollamos una configuración de horno de CVD de zona única que es rentable y está equipada con un rotámetro calibrado de alta precisión para controlar el Atmósfera de gas inerte en tubo de cuarzo para sintetizar MoS2 monocapa altamente reproducible. La calidad de la monocapa de MoS2 de forma triangular sintetizada se caracterizó y validó mediante varias técnicas microscópicas y espectroscópicas estándar. El enfoque principal del presente trabajo es explorar las características de terahercios de la monocapa de MoS2 utilizando espectroscopía de terahercios en el dominio del tiempo y un estudio comparativo con MoS2 a granel que no se ha informado hasta el momento. Además, el mecanismo plausible de las características de terahercios asociadas con la monocapa MoS2 también se ha defendido en detalle para darse cuenta de su uso potencial en los dispositivos de comunicación emergentes de terahercios de próxima generación en comparación con MoS2 a granel.

La monocapa de MoS2 se sintetizó con éxito en sustratos de SiO2/Si utilizando la técnica de crecimiento de APCVD de un solo paso utilizando una configuración desarrollada localmente en "CSIR-NPL", Nueva Delhi, India, como se muestra en la Fig. 1. Antes de la APCVD para el crecimiento de monocapa de MoS2, todas las materias primas (polvo de MoO3 y S) utilizadas en el proceso fueron examinadas por XRD para determinar la pureza y la identificación de fase, como se muestra en la Fig. S1a,b. La calidad del crecimiento, la forma y el tamaño deseados de la monocapa de MoS2 dependen de varios parámetros importantes, como el tiempo de crecimiento, la temperatura de crecimiento, la tasa de calentamiento, la cantidad de flujo de gas y la distancia entre los precursores15. La reacción de la fase de vapor incluye un proceso de dos pasos, primero es la formación de la fase intermedia de MoO3-x durante la cual se lleva a cabo la sulfuración del óxido como se muestra en la ecuación. (1), seguida de una mayor saturación de sulfuración para completar la sustitución adecuada de azufre en lugar de átomos de oxígeno insaturados formados durante la primera reacción intermedia16,17.

Representaciones pictóricas de (a) Configuración de APCVD desarrollada en laboratorio autóctono para la síntesis de MoS2 monocapa. (b) Horno dividido horizontal y tubo de cuarzo. ( c ) Disposición de precursores y sustrato dentro del horno en una zona de calentamiento constante antes del crecimiento y ( d ) después del crecimiento.

La siguiente ecuación se obtiene después de combinar las ecuaciones anteriores. (1) y (2):

En general, una sulfuración completa es esencial para el crecimiento de la monocapa de MoS2, mientras que una sulfuración incompleta es responsable del crecimiento de otra fase de óxido secundario (MoO2/MoO3) del molibdeno. Para evitar la sulfuración incompleta, la tasa de sulfuración se puede controlar cambiando la posición del bote de azufre al centro de la zona de calentamiento, donde se colocó el sustrato. Además, al reducir la cantidad de proporción de azufre al precursor (óxido de molibdeno; MoO3) se puede controlar el crecimiento de la monocapa de forma triangular de alta calidad MoS2. Aunque, para optimizar la condición, se realizaron varias corridas estadísticas de APCVD variando la relación en peso de azufre a MoO3 y se depositaron diferentes morfologías, así como el tamaño de la monocapa de MoS2. La optimización de la forma triangular particular se ha realizado como se informó en nuestros estudios anteriores15,18. La condición de crecimiento personalizado de la presente investigación se ha discutido en detalle en la sección experimental. Además, para validar el número de capas de MoS2 en términos de análisis cualitativo, se realizó espectroscopia Raman. Antes de la espectroscopia Raman, la forma, el tamaño (dimensión lateral) y el contraste de espesor de la capa de MoS2 depositada en el sustrato de SiO2/Si se probaron mediante técnicas de microscopía electrónica de barrido de emisión de campo y óptica (FESEM), como se muestra en la Fig. 2. En la Fig. 2a-c se muestran micrografías de la capa de MoS2 depositada sobre SiO2/Si a diferentes aumentos. Las morfologías del MoS2 depositado por APCVD aparecen en forma triangular con un tamaño lateral máximo de 26,06 μm como se muestra en la Fig. 2a y su contraste aparece como una capa atómicamente delgada19. El tamaño lateral promedio máximo se estima en 21,34 μm con una densidad numérica de ~ 0,006/μm2 a través de FESEM, como se muestra en la Fig. 2d–f. La estimación de la densidad numérica de la monocapa MoS2 se describe en detalle en la nota de respaldo S2 y en la Fig. S2a,b (información de respaldo). La estimación de la densidad numérica de la monocapa MoS2 se basa en el área selectiva de la imagen FESEM como se muestra en la Fig. S2a. La distribución de área estadística de la monocapa MoS2 en crecimiento se muestra en la Fig. S2b. El tamaño lateral del MoS2 de forma triangular atómicamente delgado obtenido de FESEM está de acuerdo con la dimensión lateral obtenida de micrografías ópticas como se muestra arriba. La misma muestra de MoS2 de forma triangular atómicamente delgada se ha utilizado aquí de diferentes áreas selectivas para micrografías ópticas y FESEM. Se realizó espectroscopia Raman para confirmar la calidad y el número de capas de MoS2 depositadas por APCVD, como se muestra en la Fig. 3a. Los resultados Raman muestran la presencia de dos modos de vibración relacionados con la vibración en el plano de los átomos de Mo y S (E12g) a 381,57 cm−1, y la vibración fuera del plano de los átomos de S (A1g) a 401,04 cm−1, respectivamente. . La diferencia de frecuencia (Δk) entre los modos E12g y A1g resultó ser de 19,47 cm−1 en tres posiciones espaciales diferentes del triángulo seleccionado al azar y el ancho máximo estimado a partir de la mitad del máximo de ancho total (FWHM) del modo E12g, que resultó ser de 4,76 cm −1 están en buen acuerdo con los valores informados anteriormente de la monocapa cultivada con APCVD MoS218,20,21,22,23,24,25. Además, se ha realizado un mapeo Raman para revelar la uniformidad de los modos de vibración en toda la superficie triangular de la monocapa MoS2 depositada. Las imágenes de mapeo Raman de la superficie triangular de la monocapa MoS2 depositada evidencian la distribución espacial uniforme de la intensidad Raman para los modos de vibración E12g y A1g en toda la superficie, como se muestra en la Fig. 3b, c. Por lo tanto, el mapeo Raman confirma que la capa de MoS2 cultivada, que consta de formas triangulares, es de naturaleza monocapa. Además, se registró el espectro de absorción de la monocapa MoS2 para la determinación de la transición óptica como se representa en la Fig. S3. El espectro de absorción UV-visible y el gráfico tauc de la monocapa MoS2 se muestran en la Fig. S3a, b, respectivamente. El pico excitónico A (632 nm) surge debido a la transición excitónica directa, mientras que el pico excitónico B (612 nm) surge debido al acoplamiento espín-órbita, como se muestra en la Fig. S3a. Se ha empleado la ecuación de Tauc para calcular la brecha de banda directa de la monocapa de MoS2, que es de 1,82 eV, como se muestra en la Fig. S3b.

donde α: coeficiente de absorción, h: constante de Planck, ν: frecuencia, A: constante de proporcionalidad, Ej.: energía de banda prohibida, γ: naturaleza de la transición electrónica (para transición directa permitida, γ = 2)

Caracterizaciones ópticas y FESEM. (a–c) Imágenes ópticas. ( d – f ) Imágenes FESEM a diferentes aumentos de MoS2 monocapa crecido APCVD sobre un sustrato de Si / SiO2 de 300 nm de espesor, se menciona la barra de escala.

Espectros Raman y mapeo Raman. (a) Espectros Raman de una monocapa de MoS2 de forma triangular sobre un sustrato de SiO2/Si de 300 nm de espesor en tres de sus esquinas representado con su diferencia de frecuencia de modos de vibración dentro y fuera del plano. Mapeo Raman de MoS2 monocapa de forma triangular con respecto a la intensidad máxima vibratoria. (b) En el plano E12g. (c) Fuera del plano A1g, se menciona la barra de escala.

Además, se ha empleado la fotoluminiscencia (PL) para analizar la calidad de la monocapa de MoS2 a temperatura ambiente, como se muestra en la Fig. 4a. El espectro PL de la monocapa de MoS2 de forma triangular exhibe dos picos de emisión distintos tras la excitación con láser de diodo de longitud de onda de 532 nm (2,33 eV). Entre ellos, uno de los picos de emisión excitónica A más fuertes está presente en el rango de 675 nm (1,83 eV) a 686 nm (1,80 eV) y centrado en 680,86 nm (1,82 eV). Mientras, otro pico B de emisión excitónica comparativamente débil se exhibe en el rango de 624 nm (1,98 eV) a 642 nm (1,93 eV), y centrado en 633,82 nm (1,95 eV). Los picos de emisión excitónica A y B surgen debido a transiciones directas de división de espín en el punto K de la zona de Brillouin26,27,28,29. La relación de intensidad de emisión de PL del pico excitónico A a B se calculó en 1,77, lo que nuevamente confirma la buena calidad de la monocapa de MoS2. La mayor intensidad del pico excitónico A que B implica la transición de banda directa en la monocapa MoS2. Por lo tanto, el resultado de PL obtenido sugiere que la calidad del MoS2 es de naturaleza monocapa con una banda prohibida directa de 1,82 eV en comparación con la banda prohibida indirecta del MoS2 a granel, es decir, 1,23 eV, que también se ve respaldada por la brecha de banda estimada anterior de la absorción. espectro usando la gráfica de Tauc y está en buen acuerdo con varios resultados de PL publicados recientemente18,30. Además, se llevó a cabo un análisis de deconvolución del espectro PL observado ajustando tres picos gaussianos, es decir, el excitón neutro (A0), el trión negativo (A-) y el excitón B. Los picos de excitón A0 y B están asociados con la transición directa de la brecha de banda en el punto K en la zona de Brillouin, con la energía dividida del fuerte acoplamiento de la órbita de espín de la banda de valencia como se muestra en la Fig. 4b. El resultado de la desconvolución del espectro PL muestra una energía de excitón Ao de 1,82 eV21, mientras que la energía de un trión ha sido de 1,79 eV18. Se observa que la intensidad PL de Ao es mucho mayor en comparación con A-trion, como se muestra en la Fig. 4b. Además, para una mejor comprensión del proceso de emisión de PL, así como la dominancia del excitón Ao en comparación con A-trion en la monocapa MoS2 sintetizada, se ha propuesto un diagrama de nivel de energía como se muestra en la Fig. 4c. Este diagrama de nivel de energía también ayuda a comprender la diferencia en el proceso PL entre la transición indirecta de MoS2 a granel a la transición directa de monocapa. La predicción teórica basada en modelos de MoS2 a granel estima la banda prohibida indirecta de MoS2 a granel en ~ 1,23 eV26. Sin embargo, en el caso de la monocapa de MoS2, es interesante saber que un pico excitónico se origina debido al cambio de la energía de unión excitónica o la brecha entre la banda de conducción más baja (CB) y la banda de valencia más alta en el punto K de la zona de Brillouin. . Una característica notable podría darse cuenta de que cuando el grosor de la capa disminuye incluso de unas pocas capas y bicapa a una monocapa, la intensidad PL del excitón A aumenta considerablemente, pero la del excitón B permanece casi constante, como también lo observaron experimentalmente muchos grupos de investigación. incluido nuestro trabajo anterior relacionado con la cuantificación del número de capas de MoS2 mediante espectroscopia PL19. Por otro lado, en el caso de MoS2 a granel, la intensidad de PL de los excitones A y B es casi similar31,32. Si bien la presencia de una fuerte mejora del excitón A en la monocapa MoS2 en comparación con el volumen puede estar implícita en el cruce de banda prohibida directa a indirecta, como se muestra en la Fig. 4a, así como en el diagrama de nivel de energía propuesto en la Fig. 4c, donde el marcado contraste de B excitón muestra una intensidad casi constante incluso cuando el grosor se cambia de mono a bi-capa como se informó en nuestros estudios anteriores también19. Sobre la base de las observaciones experimentales, el diagrama de nivel de energía propuesto representa las transiciones excitónicas A y B, incluida la posibilidad de dominancia de la presencia del excitón Ao en comparación con el nivel de defecto del trión A que se origina debido a la impureza de carga presente en el excitón sintetizado. monocapa MoS2. La menor presencia del nivel de defecto A-trion exhibe la mejor calidad de cristal de la monocapa de MoS2 sintetizada. Además, el predominio de la interacción del excitón Ao con el electrón de la banda de conducción de mayor energía crea un fuerte acoplamiento dinámico de carga que tiene un fuerte impacto para generar características de terahercios, como se observa aún más en los resultados de THz-TDS. Además, se examinó la distribución espacial de la intensidad de PL y la uniformidad de la monocapa de MoS2 de forma triangular individual en toda la superficie mediante el uso de la técnica de mapeo de PL en la que se usó un láser de diodo de 532 nm como fuente de excitación con un tamaño de punto de 1 μm como se muestra en la Fig. 4d . El resultado del mapeo de PL revela que la intensidad de PL de la monocapa de MoS2 sintetizada es excelente, casi uniforme en toda la región triangular33.

PL Caracterización y Mecanismo. (a) Espectro PL de una monocapa de MoS2 sobre un sustrato de SiO2/Si de 300 nm de espesor. ( b ) Espectro PL desconvolucionado de monocapa MoS2. (c) Diagrama de nivel de energía propuesto. ( d ) Mapeo PL de la monocapa MoS2 con respecto al pico A excitónico, se menciona la barra de escala.

Además, se ha realizado la espectroscopia de dominio de tiempo de terahercios (THz-TDS) para explorar las características de terahercios de MoS2 monocapa depositado y MoS2 a granel sobre sustrato de zafiro mediante la técnica APCVD, como se muestra en la Fig. S434. Para satisfacer la necesidad de un sustrato altamente resistivo para anular las pérdidas conductivas en el sustrato35 para las mediciones de THz-TDS, se eligió el sustrato de zafiro para el crecimiento de la monocapa de MoS2. Los parámetros de crecimiento ya optimizados se han utilizado para el crecimiento en sustrato de zafiro como se discutió en la parte experimental. Para validar la calidad del material cultivado en zafiro, también se han realizado microscopía óptica y espectroscopía Raman en sustratos de zafiro y se muestran en las Figs. S5 y S6, respectivamente. Se utiliza un láser de femtosegundo (FS) en combinación con antenas interruptoras fotoconductoras para la generación y detección de pulsos de terahercios con el fin de realizar THz-TDS en las muestras. Brevemente, la técnica THz-TDS emplea un rayo láser FS, que se divide en dos partes. La configuración real de THz-TDS como se muestra en la Fig. 5a, b, muestra una representación esquemática del mecanismo THz-TDS. En la configuración de THz-TDS, las disposiciones del rayo láser se han adaptado en dos caminos diferentes para generar y detectar THz. En el primer camino, el rayo láser dividido viaja directamente al emisor de terahercios donde interactúa con el PCA (antena fotoconductora) para generar pulsos de THz, mientras que en el otro camino, el rayo dividido llega al detector para detectar el pulso de THz generado que pasa. a través de la muestra (MoS2 sobre sustrato de zafiro en este estudio) (ver Fig. 5b). De tal manera, los pulsos de terahercios en el dominio del tiempo detectados se convierten aún más en espectros en el dominio de la frecuencia a través de Transformaciones rápidas de Fourier (FFT), lo que da como resultado un espectro complejo en el dominio de la frecuencia, como se representa en la siguiente ecuación:

Configuración de la espectroscopia de terahercios en el dominio del tiempo. (a) Vista pictórica del sistema de espectroscopia de terahercios en el dominio del tiempo y las inserciones muestran la disposición de los espejos parabólicos y el portamuestras. ( b ) Representación esquemática del mecanismo THz-TDS.

Por lo tanto, THz-TDS puede proporcionar información sobre amplitud y fase. Además, con referencias adecuadas, tales mediciones de transmisión pueden proporcionar información dependiente de la frecuencia relacionada con varios parámetros ópticos, como conductividad, índice de refracción, coeficiente de absorción, etc. del material en estudio. Es notable que los THz-TDS se realizan a temperatura ambiente en una atmósfera seca para anular la influencia de la humedad en la atmósfera y, por lo tanto, capturar las respuestas genuinas de MoS2 lo más cerca posible. La precisión de la medición de la espectroscopia de terahercios en el dominio del tiempo se calibró en aire, así como con una muestra comercial conocida para espectroscopia de terahercios en términos de capacidad de respuesta, transmisión y conductividad de lámina.

Además, la aproximación de Tinkham se ha utilizado para analizar el comportamiento de películas ultrafinas de monocapa MoS236. Por lo tanto, las conductividades dependientes de la frecuencia se estiman utilizando las siguientes relaciones:

aquí FFT: Transformación rápida de Fourier, T (\({\upomega }\)): Transmisión, ns: índice de refracción del sustrato, Z0: impedancia de vacío (377 Ω), Ejemplo(\({\upomega }\)): THz Señal EF a través de la muestra, Esubstrate(\({\upomega }\)): señal THz EF a través del sustrato desnudo

Las observaciones para la espectroscopia de terahercios en el dominio del tiempo se llevaron a cabo en áreas más densas de monocapas triangulares de MoS2 (mayores que el tamaño del punto de terahercios), lo que se confirmó mediante microscopía óptica antes de la medición. La figura 6 muestra la señal de terahercios transmitida a través de la monocapa MoS2. El pulso de terahercios transmitido a través de la monocapa MoS2 se convirtió primero en espectros de dominio de frecuencia utilizando FFT y se analizó más a fondo. Las mediciones de THz-TDS de MoS2 monocapa muestran que MoS2 monocapa puede modular las radiaciones y demostrar cierta capacidad de respuesta en la región THz, como se muestra en la Fig. 6a-d. Los pulsos de THz transmitidos a través de la monocapa MoS2 en el sustrato de zafiro junto con el sustrato de zafiro desnudo36 se muestran en la Fig. 6a. Sin embargo, la figura 6b es la vista ampliada de los pulsos que se muestran en la figura 6a para representar de cerca los cambios en los pulsos transmitidos. Además, las conductividades en THz extraídas mediante la relación de Tinkham se muestran en la Fig. 6d para un rango de frecuencia de 0,2 a 1,2 THz. El espectro de transmisión a través de la monocapa MoS2 demuestra una alta transmisión de casi el 94-97% que se observa debido a la mayor energía de banda prohibida presente en la monocapa MoS2, como se muestra en la Fig. 6c. La conductividad de la hoja extraída de la monocapa MoS2 cultivada en APCVD resultó ser de alrededor de 1,3304 × 10−4 a 4,42 × 10−4 S/m para el rango de frecuencia de THz similar. Las variaciones inusuales observadas en la conductividad pueden explicarse sobre la base de la teoría del campo de ligandos. Sin embargo, no hay evidencia directa reportada anteriormente para los mismos efectos. En general, esta teoría resulta de la combinación de los principios establecidos en la teoría de orbitales moleculares y la teoría del campo cristalino, que describe la pérdida de degeneración de los orbitales d de los metales en los complejos de metales de transición. Es interesante observar que se encontró una pequeña absorción de la señal de THz y un corrimiento al azul debido al efecto de confinamiento cuántico observado en la monocapa de MoS2. Se produjo un fuerte acoplamiento espín-órbita entre los electrones de la banda de conducción con la transición de banda directa del excitón A0 que también está respaldado por los resultados de PL observados como se discutió anteriormente. Además, para una mayor claridad, se ha propuesto un mecanismo plausible para explicar las características sobresalientes de THz del MoS2 de monocapa delgada atómica en comparación con el cristal de MoS2 a granel como se muestra en la Fig. 7. Antes de realizar el THz-TDS en MoS2 a granel, la pureza de el cristal ha sido examinado a través de técnicas de espectroscopia XRD y Raman como se muestra en las Figs. S7 y S8, respectivamente. En las investigaciones actuales, el haz de THz (con un tamaño de punto de 3–4 mm) pasa a través de una muestra de MoS2 monocapa en el sustrato. Simultáneamente, el sustrato también se mide antes de cualquier depósito de monocapa de MoS2 sobre él, como se muestra en la Fig. S9. Finalmente, la señal de THz que pasa (MoS2 + sustrato) se normaliza con la señal de THz que pasa solo por el sustrato. De esta manera, capturamos la verdadera respuesta intrínseca de la monocapa MoS2, que carece de cualquier contribución del sustrato. La Fig. 7a-c representa la condición cuando la señal de terahercios interactúa con MoS2 a granel. El MoS2 a granel tiene una transmisión menor de la señal de THz debido a las bandas continuas de valencia y conducción con transición indirecta (banda prohibida; p. )37 y dispersión de intervalos (2,6 ns)37. Sin embargo, en el caso de MoS2 monocapa, la transición directa (banda prohibida; p. ej. = 1,82 eV) con niveles de energía discretos está presente debido al efecto de confinamiento cuántico y, por lo tanto, la dispersión asistida por defectos (< 500 fs)37 y la dispersión de fonones portadores (80 ps ) 37 son menos dominantes como se muestra en la Fig. 7d–f. Por lo tanto, la transmisión y la conductividad de la hoja se comportan de manera diferente en el caso de una monocapa delgada de MoS2, mientras que se apaga significativamente en el caso de una gran cantidad de MoS2. Además, la señal de terahercios se transmite de manera eficiente a través de una monocapa de MoS2 porque se produce un fenómeno de resonancia entre las señales de terahercios incidentes y transmitidas, lo que puede proporcionar un mayor margen de ajuste para futuras aplicaciones de THz38. Este fenómeno de resonancia ocurre debido a que el ancho de pulso de la señal de terahercios se sincroniza mejor con la monocapa MoS2 debido al tiempo de transición directa intrabanda de 350 fs informado9 antes para la monocapa MoS2, que es mucho más pequeño que el ancho de pulso de la señal de terahercios, como se muestra en la Fig. 7e. Sin embargo, en el caso de MoS2 masivo, el pulso de terahercios no se sincroniza con el ancho de pulso de la señal de terahercios debido a que el tiempo de transición de banda indirecta está en el rango de ps, que es mucho mayor que el ancho de pulso de la señal de terahercios en el rango de fs. Esto podría causar la mayor pérdida de señal de terahercios en MoS2 a granel, como resultado, la intensidad de la señal de terahercios en MoS2 a granel podría reducirse significativamente como se muestra en el mecanismo propuesto en la Fig. 7b y una pérdida importante de señal de terahercios, como también observaron otros grupos de investigación para MoS239 a granel. También realizamos dos mediciones más para la monocapa MoS2 en diferentes ubicaciones más densas para garantizar la repetibilidad sucesiva de los resultados, como se muestra en la Fig. S9. Por lo tanto, los resultados de la espectroscopia en el dominio del tiempo del material cuántico de MoS2 monocapa legitiman su uso potencial en la comunicación inalámbrica y también nos impulsan a realizar más estudios sobre espectroscopia ultrarrápida, de sonda de bombeo y coherente 2D para diseñar los dispositivos de THz de próxima generación adecuados que serán nuestros futuro próximo foco de estudio.

Espectroscopía de terahercios en el dominio del tiempo. (a) Señal de THz transmitida a través de una monocapa de MoS2 sobre sustrato de zafiro. ( b ) Vista ampliada del pulso THz transmitido. ( c ) Amplitud de THz transmitida a través de una monocapa de MoS2 cultivada en sustrato de zafiro. ( d ) Conductividad de lámina extraída de monocapa MoS2 en sustrato de zafiro en el dominio de frecuencia de THz.

Estudio comparativo de las características THz de MoS2 a granel y monocapa. (a) Señal de THz incidente en MoS2 a granel. (b) Señal de THz transmitida a través de MoS2 a granel. ( c ) Diagrama de nivel de energía de MoS2 a granel. ( d ) Señal de THz incidente en monocapa MoS2. (e) Señal de THz transmitida a través de una monocapa de MoS2. ( f ) Diagrama de nivel de energía de la monocapa MoS2.

Se ha propuesto una estrategia exitosa para sintetizar MoS2 monocapa de alta calidad utilizando una configuración APCVD desarrollada localmente en CSIR-NPL, Nueva Delhi, India. Las caracterizaciones ópticas y espectroscópicas de la monocapa de MoS2 se han validado cualitativamente mediante técnicas espectroscópicas de microscopía óptica, Raman, UV-Vis y PL que cuantificaron aún más el MoS2 depositado como monocapa en la naturaleza. Además, la uniformidad y la distribución de la intensidad espacial en toda la superficie de los cristales monocapa de MoS2 se aseguró mediante el mapeo PL y Raman, y también se exploraron las diferentes vibraciones dentro y fuera del plano de los átomos de Mo y S mediante el mapeo E12g a 381,57 cm−. 1 y A1g a 401,04 cm−1, respectivamente. Las morfologías y los tamaños laterales promedio de ~ 21,34 µm de la monocapa de MoS2 de forma triangular se confirmaron a través de FESEM. Además, los estudios de THz-TDS revelan conductividades en el rango de 1,3304 × 10–4 – 4,42 × 10–4 S/m para MoS2 monocapa dentro del rango de frecuencia de 0,2–1,2 THz en el dominio de frecuencia. Las características inexploradas de terahercios de la monocapa MoS2 se explicaron en detalle y se propuso con éxito un mecanismo plausible para explorar la absorción óptica introducida por la interacción electrón-fotón en la monocapa MoS2, incluido el papel de la dinámica del portador de excitones de la monocapa MoS2 debido al efecto de confinamiento cuántico y apoyó el argumento. a través de las características observadas de PL y terahercios. Por lo tanto, las características optoelectrónicas de terahercios obtenidas muestran el potencial de la monocapa MoS2 como un material cuántico impactante en comparación con el MoS2 a granel para participar en el desarrollo de dispositivos de comunicación compactos de terahercios de próxima generación.

Se utilizó un conjunto APCVD desarrollado en un laboratorio local para la síntesis de la monocapa MoS2, como se muestra en la Fig. 1. El crecimiento APCVD de la monocapa MoS2 se optimizó variando los parámetros de crecimiento, como el flujo de gas, la cantidad de precursores, la distancia entre los botes de cerámica y la tasa de calentamiento. etc.40. Este proceso implica la evaporación de precursores de óxido metálico y calcogenuro a diferentes temperaturas de crecimiento en un horno de tubo de cuarzo horizontal. Se han realizado varias ejecuciones estadísticas de APCVD para optimizar la condición sobre la base de los parámetros mencionados anteriormente. La condición óptima se logró con 15 mg de MoO3 (99,9%, Sigma Aldrich) y 100 mg de Azufre (S) (CDH Delhi) en forma de polvo en botes de cerámica (de 9 cm de largo cada uno) y colocados en la zona de calentamiento del horno (24 cm de distancia entre sí) en un tubo de cuarzo (especificaciones: 12,27 cm de longitud, 6 cm de diámetro interior, 6,5 cm de diámetro exterior) en horno dividido horizontal. Además, los sustratos de SiO2/Si limpios se mantuvieron boca abajo en un bote de cerámica dentro del horno. Antes de calentar el tubo, se evacuó con bomba rotatoria para una presión de vacío de 4,2 torr para evitar cualquier contaminación de oxígeno durante el crecimiento. Además, el tubo se purgó con 480 sccm de gas argón (Ar) para eliminar diferentes tipos de contaminantes absorbidos en el tubo, como humedad, polvo, etc.16. Este ambiente inerte del tubo evita cualquier reacción con impurezas de partículas extrañas durante el proceso de crecimiento. La rampa de calentamiento se configuró durante 30 min y se completó en dos pasos secuenciales21,40,41. En el primer paso, el flujo de gas se mantuvo igual que antes (480 sccm) hasta 300 °C con una velocidad de rampa de 14 °C/min. En el segundo paso, la tasa de flujo de gas se redujo a 120 sccm y se permitió que la tasa de rampa aumentara hasta 23 °C/min. Luego, comenzó la reacción en fase vapor y se realizó el crecimiento durante 5 minutos41 a 655 °C. Después del crecimiento, se dejó enfriar el horno de forma natural. El flujo de gas inerte se mantuvo dentro del tubo hasta que el horno se enfrió a 100 °C16,34. Después de la deposición exitosa de la monocapa de MoS2 sobre el sustrato de SiO2/Si, se observó que el color del sustrato era diferente al color de su cuerpo antes de realizar el proceso de APCVD. Después de una deposición exitosa, la monocapa de MoS2 se analizó bajo microscopio óptico y otras técnicas de caracterización para validar su naturaleza y calidad de monocapa. Las condiciones óptimas también se examinaron a través de varias ejecuciones estadísticas secuenciales y, en última instancia, desarrollaron la estrategia para cultivar MoS2 monocapa altamente reproducible utilizando APCVD desarrollado localmente.

Para verificar la calidad y la pureza de los precursores antes del proceso de crecimiento de la monocapa utilizando el método APCVD, se realizó la difracción de rayos X (XRD) para el polvo de MoO3, el polvo de S y el cristal de MoS2 comprados comercialmente a través del difractómetro de rayos X Mini Flex II fabricado por Rigaku con Cu Kα1 (λ = 1.5418Å) fuente de radiación. Para visualizar la monocapa de MoS2 sintetizada sobre el sustrato SiO2/Si (GMS-India), se realiza microscopía óptica. El microscopio láser de medición 3D LEXT OLS5100 que tiene las lentes de objetivo MPLAPON50XLEXT, MPLAPON100XLEXT con NA y una distancia de trabajo de 0,95 y 0,35 mm, respectivamente, se utiliza en el modo de campo claro. Se utilizó microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM) para investigar la morfología de la superficie con Carl ZEISSSUPRA40 VP. Además, la espectroscopia Raman de la monocapa de MoS2 y el cristal de MoS2 a granel se realizó con el microscopio Raman confocal inViaTM de Renishaw (ampliación: 50x, 100x), la fuente de excitación y la longitud de onda del láser se seleccionó con una energía de 532 nm/2,33 eV en modo de retrodispersión a temperatura ambiente. El espectro de absorción UV-visible de la monocapa se registró utilizando un espectrómetro UV-Vis (AvaLight-DH-S-BAL) para observar los estados excitónicos. La espectroscopia PL complementaria se realizó utilizando el mismo instrumento de Raman con cambio de configuración a temperatura ambiente. Los mapeos Raman y PL también se realizaron con el mismo equipo confocal Renishaw inViaTM en diferentes configuraciones de mapeo espacial. Las características de terahercios de la monocapa MoS2 se examinaron exhaustivamente con la ayuda de THz-TDS usando TOPTICA FemtoErb THz FD6.5 (especificaciones: radiación láser 1560 nm, tasa de repetición 100 MHz, potencia láser 80 mW).

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Los autores agradecen al Director, Prof. Venugopal Achanta, CSIR-NPL, por proporcionar las instalaciones de investigación para el proyecto de modo misión sobre "Metrología de materiales cuánticos 2D". Estamos agradecidos con el Sr. Anish Bhargava y Anish Alam por su continuo apoyo en las instalaciones de Microscopía Óptica. Agradecemos al Dr. VPS Awana por proporcionar la instalación XRD. También agradecemos al Dr. JS Tawale por la caracterización FESEM. Los autores, SS y PC agradecen a University Grant Commission (UGC), India y CSIR, India por sus becas de investigación UGC-SRF y CSIR-JRF, respectivamente. Autores SR y DRC reconocen apoyos parciales desde 58/14/32/2019-BRNS/11090. Los autores agradecen a CIF, Jamia Millia Islamia por proporcionar las medidas Raman y PL.

Subdivisión de Metrología de Materiales Fotónicos, División de Metrología de Dispositivos y Materiales Avanzados, CSIR-Laboratorio Nacional de Física, Dr. KS Krishnan Road, Nueva Delhi, 110012, India

Saloni Sharma, Pooja Chauhan, Utkarsh Raj, Shubhda Srivastava y Bipin Kumar Gupta

Academia de Investigación Científica e Innovadora (AcSIR), Ghaziabad, 201002, India

Saloni Sharma, Pooja Chauhan y Bipin Kumar Gupta

Universidad de Mahindra, Bahadurpally, Hyderabad, Telangana, 500043, India

Shreeya Rane y Dibakar Roy Chowdhury

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ZA Ansari

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SS ha concebido los conceptos, investigaciones, metodología, análisis y redacción de la investigación. PC ha realizado algunos análisis como parte de la investigación. SR realizó las mediciones de espectroscopia de terahercios en el dominio del tiempo y ayudó en la parte de análisis. UR construyó las representaciones esquemáticas de la vista 3D del experimento. SS ha ayudado en la fabricación de las muestras y ha revisado la parte de escritura. ZAA llevó a cabo mediciones Raman y PL y también editó y revisó el proyecto. DRC proporcionó la instalación de medición de espectroscopia de terahercios en el dominio del tiempo y también editó y revisó la parte de redacción. BKG concibió, conceptualizó, editó, revisó y supervisó el proyecto. Todos los autores contribuyeron a la preparación del manuscrito. Disponibilidad de datos y materiales: los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

Correspondencia a Bipin Kumar Gupta.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Sharma, S., Chauhan, P., Rane, S. et al. Nuevos conocimientos sobre MoS2 monocapa cultivado en APCVD mediante espectroscopia de terahercios en el dominio del tiempo. Informe científico 13, 4146 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31102-z

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Recibido: 20 de diciembre de 2022

Aceptado: 06 marzo 2023

Publicado: 13 de marzo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31102-z

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